수질실험) 총인(T-P)-자외선/가시선 분광법

1.실험원리

물 속에 존재하는 총인을 측정하기 위하여 유기물화합물 형태의 인을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인삼염(PO43-)형태로 변화시킨 다음 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산의 흡광도를 880nm에서 측정하여 총인의 양을 정량하는 방법이다.

 

2.시약 제조

①과황산칼륨용액(4%)

과황산칼륨(K2S2O8) 4g + D.W → TOTAL 100mL

②𝓹-나이트로페놀용액(0.1%)

𝓹-나이트로페놀용액(C6H5NO3)0.1g + D.W → 100mL

③몰리브덴산암모늄*아스코빈산 혼합용액

3-1)몰리브덴산암모늄 4수화물((NH4)6Mo7O24*4H2O) 6g +

타타르산안티몬칼륨(K(SbO)C4H4O6*1/2H2O) 0.24g + D.W 300mL
3-2) 3-1)용액 + 황산(2+1) 120mL + 설파민산암모늄(NH4OSO2NH2) 5g + D.W

→ TOTAL 500mL

3-3) 3-2까지 만들어진 용액에 7.2% L-아스코빈산(C6H8O6)용액 100mL를 섞는다.

사용시 마다 조제한다.

④수산화나트륨용액(20%)

수산화나트륨(NaOH) 20g + D.W → TOTAL 100mL

⑤수산화나트륨용액(4%)

수산화나트륨(NaOH) 4g + D.W → TOTAL 100mL

⑥L-아스코르빈산용액(7.2%)

L-아스코빈산(C6H8O6) 7.2g + D.W → TOTAL 100mL

⑦표준원액(100mg/L)

인산이수소칼륨(KH2PO4) 0.439g + D.W → TOTAL 1L

⑧표준용액(5mg/L)

표준원액(100mg/L) 25mL + D.W → TOTAL 500mL

 

3.검정곡선 작성

1)표준용액(5mg/L) 0mL ~ 20mL를 단계적으로 취하여 100mL 부피플라스크에 넣고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음 이 용액 25mL 씩을 마개 있는 시험관에 넣는다.

단, 표준용액을 제외하고 3개 이상 제조해야하며 필요에 따라 사용하는 표준용액의 양을 달리 할 수 있다.

 

2)실험 분석 방법에 따라 시험하여 인의 양과 흡광도와의 관계로부터 검정곡선을 작성한다.

 

 4.전처리

ⅰ. 과황산칼륨 분해(분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료)

시료 50ml 또는 시료 적당량을 분해병에 넣고 과황산칼륨용액(4%) 10mL를 넣어 마개를 닫고 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣고 가열한다. 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열분해를 계속하고 분해병을 꺼내 냉각한다.

 

ⅱ. 질산-황산 분해(다량의 유기물을 함유한 시료)

1)시료 50mL 또는 시료 적당량을 킬달플라스크에 넣고 질산 2mL를 넣어 액량이 약 10mL가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 냉각한다. 여기에 질산 2mL~5mL와 황산 2mL를 넣고 가열을 계속하여 황산의 백연이 격렬하게 발생할 때까지 가열한다.

 

2)이 용액을 𝓹-나이트로페놀용액(0.1%)을 지시약으로 하여 수산화나트륨용액(20%) 및 수산화나트륨용액(4%)을 넣어 용액의 색이 황색을 나타낼 때까지 중화한 다음 50mL 부피플라스크에 옮기고 정제수를 넣어 표선까지 채운다.

 

5.실험방법

전처리한 시료에서 25mL를 취한다.

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몰리브덴산암모늄*아스코빈산 혼합용액 2mL를 넣는다.

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15분간 방치

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바탕시험용액을 똑같은 방법으로 만든다.

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880nm의 파장에서 시료 용액의 흡광도를 측정.

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미리 작성한 검정곡선으로부터 총 인의 양을 구한다.

 

6.농도계산

 

6.1 과황산칼륨 분해한 경우

 

6.2 질산-황산 분해한 경우

7.참조 문헌

 

수질오염공정시험기준

 

몰디브덴산 암모늄 아스코르빈산을 다 넣고 15분 경과하였을 때 이렇게 파란색을 띤다