수질실험)SiO2 몰디브덴청법(Molybdenum blue Method)

1.원리

pH 1.2 ~ 1.5에서 규산과 몰리브덴산 암모늄이 반응하여 황색의 규소 몰리브덴산 착제를 형성하게 된다.이를 aminonaphtholsulfanic acid로 환원시켜 청색의 heteropoly blue를 형성시켜 이를 비색측정한다.

검출 한계가 0.02mg SiO2-Si/l 정도로 몰리브덴산황법의 0.5mg SiO2-Si/l 보다 감도가 높은 방법니다.

 

2.시료보관 및 전처리

시수는 채수 즉시 측정하는 것이 좋으나 시료 보존이 필요할 때는 폴리에틸렌병에 넣어 냉암소에 보관하는 것이 좋고 

이것은 5일을 초과해서는 안된다. 동결보관을 하면 규산의 중합반응이 일어나므로 동결보관을 해서는 안된다.

 

3.시약제조

①Standard:◉ Silicon (AAS용 1000ppm이용)10ml----->100ml(100ppm/Si)

①Standard:◉ 제조시 Na2SiO3 : 0.203g ------> 1L (100ppm/SiO2)

②10%몰리브덴산 암모늄 [(NH4)6Mo7O24*4H2O]

[(NH4)6Mo7O24*4H2O] 10g ------> 100ml

③17%아황산나트륨[Na2SO3]

[Na2SO3] 17g -----> 100ml

◉7.5% 옥살산*9수화물 [H2C2O4*9H2O]

[H2C2O4*9H2O] 7.5g ------> 100ml

-->시료 중 인산인이 존재하면 몰리브덴산과 반응하여 인몰리브덴산 착제를 형성함으로

-->옥살산을 주입하여 인몰리브덴산 착제를 파괴하여 방해를 막는다.

 

4.시험방법

시료적당량 + HCl(1+4) 2ml

↓

10% 몰리브덴산 암모늄 5ml

↓

mixing 후 10분 방치

↓

17% Na2SO3 10ml

↓

D.W로 50ml 용량플라스크 선까지 채운다.

↓

mixing 후 10분 방치

↓

710nm 측정

 

5.검량선 작성

규산 규소 표준용액 0.2-5ml를 단계적으로 취하여 인공해수를 더하여 100ml 되게 희석하여 2-50µg-at SiO2-Si/l 농도의

용액을 만든다. 이들 용액을 시수조작과 동일한 방법으로 처리하여 흡광도를 측정한 후 바탕시험액이 흡광도를 보정한 후 검정선을 작성한다.

 

이렇게 반응이 완료되면 파란색으로 변한다.

 

6.참조

네이버 블로그, 수오염분석 책