수질 실험)총 질소(T-N)-자외선/가시선 분광법

1.실험 원리

물 속에 존재하는 총질소를 측정하기 위하여 시료 중 모든 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120℃ 부근에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 산성상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 총질소를 정량하는 방법이다.

 

2.시약 제조

①알칼리성과황산칼륨용액(3%)

D.W 500mL + 수산화나트륨(NaOH) 20g + 과황산칼륨(K2S2O8) 15g

②염산(1 + 16) - 산성에서 질산이온이 최대가 되며, 최대발색이 나타나기 때문에

D.W 160mL + 진한 염산(HCl) 10mL

③표준원액(100mg/L)

질산칼륨(KNO3) 0.7218g + D.W → TOTAL 1L

④표준원액(20mg/L)

표준원액(100mg/L)20mL + D.W → TOTAL 100mL

 

3.검정곡선 작성

1)표준용액(20mg/L) 0mL ~ 10mL를 단계적으로 취하여 100mL 부피플라스크에 넣고 정제수를 넣어 표선을 채운다. 단, 표준용액은 바탕용액을 제외하고 3개 이상 제조해야하며 필요에 따라 사용하는 표준용액의 양을 달리 할 수 있다.

 

2)이 용액 25mL씩을 정확히 취하여 각각 50mL 비커 또는 비색관에 넣고 염산(1+500) 5mL를 넣은 다음 시료의 실험방법에 따라 시험하고 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

 

4.전처리

시료 50mL 또는 시료 적당량을 분해병에 넣고 알칼리성과황산칼륨 용액 10mL를 넣어 마개를 닫고 흔들어 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣고 가열한다. 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열 분해하고 분해병을 꺼내어 냉각한다.

 

5.실험방법

전처리한 시료에서 25mL를 취한다.

↓

염산(1+16) 5mL를 넣어 pH 2~3으로 한다.

↓

바탕시험용액을 똑같은 방법으로 만든다.

↓

220 nm에서 시료 용액의 흡광도 측정.

↓

미리 작성한 검정곡선으로부터 질소의 양을 구한다.

 

 

총 질소는 아무색도 안 나타나기 220nm에서 흡광도를 이용해 측정할 수 밖에없다.

측정전에 거름종이로 한번 걸러야 한다.

 

6. 실험 결과 값

 

7.참조문헌

 

수질오염공정시험기준