n-hexane 추출물질 시험법

1. 노말 헥산 : 헥산은 알칸 탄화수소이다. 천연 가스 및 원유에서 n-헥산을 분리할 수 있다.대기 중에서 n-헥산의 반감기는 약 2일 미만이다. n-헥산에 대한 직업적인 노출은 주로 흡입과 피부를 통한 흡수이며 눈도 오염될 수 있다.

CAS NUMBER : 110-54-3

분자식 : C6H14

분자량 : 86.17

일반명 : 노말 헥산(Normal hexane)

색상 : 무색

냄새 : 휘발유 냄새 

끊는점 : 69℃

어는점 : -139.44℃ 

녹는점 : -95.33℃

비중 : 0.66

2. 목적 : 이 시험기준은 물중에 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스유상 물질 및 광유류를 함유하고 있는 시료를 pH 4이하의 산성으로 하여 노말헥산층에 용해되는 물질을 노말헥산으로 추출하고 노말헥산을 증발시킨 잔류물의 무게로부터 구하는 방법이다. 다만, 광유류의 양을 시험하고자 할 경우에는 활성규산마그네슘 (플로리실) 컬럼을 이용하여 동식물유지류를 흡착․제거하고 유출액을 같은 방법으로 구할 수 있다.

 

3. 적용범위 : 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.5 mg/L 이다. 폐수 중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스유상물질 및 광유류가 노말헥산층에 용해되는 성질을 이용한 방법으로 통상 유분의 성분별 선택적 정량이 곤란하다.

 

4. 분석절차 : 

①시료적당량을 분별 깔때기에 넣고 메틸오렌지용액(0.1%) 2방울~3방울을 넣고 황색이 적색으로 변할 때 까지 

   염산(1+1)을 넣어 시료의 pH를 4이하로 조절한다.

   (염화제이철(FeCl3․6H2O) 30 g을 염산(1 + 11) 100 mL에 녹인 용액) 4 mL를 넣고 자석교반기로 교반하면서 탄산나트륨용액 (20 %)을 넣어 pH 7.9로 조절한다. 5분간 세게 교반한 다음 방치하여 침전물이 전 체액량의 약 1/10이 되도록 침강하면 상층액을 조용히 흡인하여 버린다. 잔류 침전 층에 염산(1 + 1)을 넣어 pH 약 1로 하여 침전물을 녹이고 이 용액을 분별깔때기에 옮겨 이하 시험방법에 따라 시험한다

 

②시료의 용기는 노말헥산 20 mL씩으로 2회 씻어서 씻은 액을 분별깔때기에 합하고 마개를 하여 2분간 세게 흔들어 섞고 정치하여 노말헥산층을 분리한다.

 

③수층에 한 번 더 시료용기를 씻은 노말헥산 20 mL를 넣어 흔들어 섞고 정 치하여 노말헥산층을 분리하여 앞의 노말헥산층과 합한다. 정제수 20 mL씩으로 수 회 씻어준 다음 수층을 버리고 노말헥산층에 무수황산나트륨을 수분이 제거될 만큼 넣어 흔들어 섞고 수분을 제거한다.

 

④분별깔때기의 꼭지부분에 건조여과지를 사용하여 여과한다. 노말헥산을 항 량으로 하며 무게를 미리 단 증발용기에 넣고 분별깔때기에 노말헥산 소량을 넣어 씻어 준 다음 여과하여 증발용기에 합한다.

 

⑤노말헥산 5 mL씩으로 여과지를 2회 씻어주고 씻은 액을 증발용기에 합한다.

 

⑥증발용기가 알루미늄박으로 만든 접시 또는 비커일 경우에는 용기의 표면을 깨끗이 닦고, 80 ℃로 유지한 전기 열판 또는 전기맨틀에 넣어 노말헥산을 증발시킨다.

 

⑦증발용기 외부의 습기를 깨끗이 닦고 (80 ± 5) ℃의 건조기 중에 30분간 건 조하고 실리카겔 데시케이터에 넣어 정확히 30분간 방치하여 냉각한 후 무게를 단다.

 

4.결과 

 

 

5.출처 

1.네이버 지식백과

2.수질오염공정시험기준

 

일단 분별깔때기에 시료를 넣습니다.

메틸오렌지를 2~3방울 넣습니다.

이렇게 노란색으로 변합니다.

 

염산(1+1)을 어느정도 넣으면 붉은색으로 변합니다.

그리고 잘 섞어준뒤 층분리가 되면 밑의 층을 버려줍니다.

위의 층을 알루미늄 접시위에 건조 종이를 얹어주고 그위에 무수황산나트륨을 많이 놔둡니다.

마지막에 이렇게 제일 위의 층이 남습니다.

80℃ 에서 저 액체를 거의 다 날려주면 남는것의 무게를 잽니다.

처음에 은박지 접시의 무게를 빼주시고 계산해주시면 노말헥산 추출물질의 값을 구하실 수 있습니다.