수질 실험)불소-자외선/가시선 분광법

1.실험 원리

 

물 속에 존재하는 불소를 측정하기 위하여 시료에 넣은 란탄알리자린 콤프렉손의 착화합물이 불소이온과 반응하여 생성하는 청색의 복합 착화합물의 흡광도를 620nm에서 측정하는 방법이다.

 

2.시약제조

①과염소산(HClO4)

②란탄용액(0.05M)

산화란탄(La2O3) 0.163g + 염산용액(2M) 10mL

③란탄알리자린콤프렉손용액

1)알리자린콤플렉손(C19H15NO8) 0.192g + 암모니아수(1+10) 4mL

+ 아세트산암모늄용액(20%) 4mL

2)아세트산나트륨*3수화물(CH3COONa*3H2O) 41g + D.W 400mL

+ 아세트산 24mL

3) 1) + 2) + 아세톤(CH3COCH3) 400mL + 란탄용액 10mL

4)아세트산 또는 암모니아수로 pH 4.7로 조절 → TOTAL 1L

④수산화나트륨용액(10%)

수산화나트륨(NaOH) 10g + D.W → TOTAL 100mL

⑤아세트산암모늄용액(20%)

아세트산암모늄*3수화물(CH3COONa*3H2O) 20g + D.W → TOTAL 100mL

⑥암모니아수(1 + 10)

암모니아수와 정제수를 부피비 1:10이 되도록 혼합 조제

⑦염산용액(2M)

염산(HCl) 167mL + 정제수 800mL → TOTAL 1L

⑧인산(H3PO4)

⑨페놀프탈레인*에탄올용액(0.5%)

페놀프탈레인(C20H14O4) 0.5g + 에탄올(C2H5OH) 90mL → 100mL

⑩황산(H2SO4)

⑪표준원액(1,000mg/L)
99% 이상의 불화나트륨(NaF) 2.210g + D.W → TOTAL 1L 폴리에틸렌병에 보관

⑫표준용액(100mg/L)

불소 표준원액(1,000mg/L) 10.0mL + D.W → TOTAL 100mL

⑬표준용액(2.0mg/L)

불소 표준용액(100mg/L) 2.0mL + D.W → TOTAL 100mL

 

3.검정곡선 작성

1)표준용액(2mg/L) 0mL ~ 25mL를 단계적으로 취하여 50mL 부피플라스크에 넣는다. 단, 표준용액은 바탕용액을 제외하고 3개 이상 제조해야 하며 필요에 따라 사용하는 표준용액의 양을 달리 할 수 있다.

 

2)실험 분석 방법에 따라 시험하여 불소의 양과 흡광도와의 검정곡선을 작성한다.

 

 

 

검정 용액 왼쪽부터 0에서 1ppm까지

 

4.전처리

 

 

ⅰ.수증기 증류법

1)시료 적당량을 비커 또는 자체증발접시에 넣고 페놀프탈레인*에탄올용액(0.5%)

2방울~3방울을 넣어 용액의 색이 붉은색을 나타낼 때까지 수산화 나트륨 용액 (10%)을 넣은 다음 가열하여 약 30mL로 증발 농축한다.

 

2)농축시료를 정제수 약 10mL를 사용하여 그림의 증류장치의 킬달플라스크에 씻어

넣고 이산화규소 약 1g, 인산 1mL, 과염소산 40mL 및 끓임쪽 수개를 넣는다.

3)증류플라스크에 정제수 약 600mL를 넣고 증류장치의 각 부분을 연결한 다음 가열하여 증류를 시작하고 미리 정제수 20mL를 넣어둔 250mL 부피실린더 또는 부피플라스크를 사용하여 냉각관의 끝이 정제수에 잠기도록 하여 유출액을 받는다.

 

4)킬달플라스크 안의 액온이 약 140℃가 되었을 때 수증기를 통하기 시작하여 증류온도가 140℃~150℃로 유지되도록 한다. 유출속도는 매분 3mL~ 5mL로 하여 수집기의 액량이 약 220mL가 되었을 때 증류를 끝낸다.

 

5)냉각관을 분리하여 냉각관의 안쪽을 정제수 소량을 사용하여 씻어주고 씻은 액과 정제수를 넣어 250mL로 표선을 채운다.

 

5.실험방법

전처리한 시료 적당량을 50mL 부피플라스크에 취한다.

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란탄*알리자린 콤프렉손 용액 20mL를 넣는다.

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정제수를 표선까지 채우고 흔들어 섞는다.

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바탕시험용액을 똑같은 방법으로 만든다.

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620nm에서 시료 용액의 흡광도 측정.

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미리 작성한 검정곡선으로부터 불소의 양을 구한다.

 

6.농도계산