1.실험원리
불소를 이온전극법을 이용하여 분석하는 방법으로 시료에 이온강도 조절용 완충용액을 넣어 pH를 조절하고 전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로부터 정량하는 방법이다.
불소 전극은 수산화이온에 직접반응합니다. 산소전건하에서 HF의 형성은 불소 이온의 측정농도를 감소시킬수 있습니다.
그러므로 이러한 간섭을 방지하기 위하여 pH 5~7 사이로 모든 시험 분별분을 완충하여야 합니다. 칼슘, 마그네슘, 철과
알루미늄 같은 양이온은 불소이온과 복합체를 형성하거나 전극이 반응하지 않은 침전물을 형성하므로, 완충용액에는
불소 이온이 없는 비착화제(비착물제)로서 변환-1,2-디아미노시크로 헥산-N,N N',N'-테트라아세트산(CDTA)을 포함해야
합니다. 테트라플루오르화붕소 음이온 BF4-는 완충 용액의 첨가에 의해 비착물이 되지 않습니다.
플루오르화 이온 선택 전극이 플루오르화 이온을 함유한 수용액에 접촉하게 되면 잠재된 전위차가 측정 전극과 기준전극 사이에서 확대됩니다. 이 잠재 전위차의 값은 네른스트(Nernst) 방정식에 따르면, 불소 이온값의 대수에 비례합니다.
온도와 이온 세기가 전위차에 영향을 미칠 수 있으므로 이 지표들은 검증 및 측정 시 동일해야 하고 절차 이행 시 일정하게
유지되어야 합니다.
불소이온의 활성은 pH에 종속적입니다. pH 5~7 사이의 값이 측정에 알맞다고 증명되었습니다. pH와 활성계수를 정하는데
특별한 완충용액이 사용됩니다. 이러한 가정하에 이 방법은 더 이상 활성에 대해서 언급하지 않겠지만 불소이온 농도에 대해서는 언급할 것 입니다. 불소이온 선택 전극은 0.2~2000mg/L의 농도에서 작용하고, 전위와 불소이온화 활성 수치의
대수 사이의 선형 관계를 보여줍니다.
2.시약제조
①TISAB Solution
1)염화나트륨 50g + 구연산이암모늄 1g + D.W 500mL + 아세트산 50mL
2)1)을 수산화나트륨(20%)로 pH 5.2로 조절
3)이후에 D.W 넣고 TOTAL 1L로 한다.
3.전처리
불소-자외선/가시선 분광법의 전처리 방법과 동일
4.실험방법
전처리한 시료 100mL를 200m 비커에 옮긴다.
↓
티사브용액(pH 5.2) 10mL를 넣고 섞는다.
↓
이온전극 및 비교전극을 침적시키고 교반한다.
↓
값을 측정하고 농도를 산출한다.
5. 장비
불소 전극 내부액 : 염화포타슘 용액(3.3 mL/L)
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