1.측정원리
① 시료의 유기물을 일정 과량의 과망간산칼륨(KMnO4) 으로 산화시킴
② 남은 과망간산칼륨을 일정 과량의 수산나트륨(Na2C2O4)으로 환원시킴
③ 남은 수산나트륨을 과망간산칼륨으로 역적정함으로써 유기물 산화에 소모된 과망간산칼륨의 양 구함
④ 유기물 산화에 소모된 과망간산칼륨 양에 상당하는 산소의 양 계산
1.1 화학 반응식
1) MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O : KMnO4의 유기물 산화(2배로 과잉투여)
2) 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O : 과잉 KMnO4의 KMnO4적정
3) 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O : 잔여 Na2C2O4의 KMnO4 적정
* 분자식 : 5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Na2SO4 + 2MnSO4 +
K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
2.시약 제조
①과망간산칼륨(KMnO4)(0.02M)
과망간산칼륨(KMnO4) 3.2g + D.W → TOTAL 1000mL
②옥살산나트륨(NaC2O4)(0.0125M)
옥살산나트륨(NaC2O4) 1.675g + D,W → TOTAL 1000mL
③질산은(AgNO3)
④황산(1+2)
황산 10mL + D.W 20mL
3.실험방법
시료 적당량을 300mL 둥근바닥 플라스크에 넣는다.
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D.W를 시료와 합쳐서 100ml가 되도록 넣는다.
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황산(1+2) 10ml를 넣는다.
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황산은 분말(1g)을 넣는다.(상층액이 투명해질 때까지)
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과망간산칼륨용액(0.005 M) 10mL를 정확히 넣는다.
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냉각관을 붙이고 물중탕기에서 30분간 가열
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옥살산나트륨용액(0.0125 M) 10mL를 정확히 넣는다.
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과망간산칼륨용액(0.005 M)을 사용하여 홍색이 나타날 때까지 적정
4.농도계산